Si3N4 분말은 질화규소 볼 제조의 주요 원료입니다. 규칙적인 형상과 균일한 입자 크기 분포를 갖는 분말을 얻기 위한 적절한 처리 방법을 선택하는 것은 Si3N4 세라믹 볼 형성, 소결, 가공 및 기타 공정을 안정적으로 구현하기 위한 기초입니다.
다양한 분무화 방법에 따라 Si3N4 분말의 분무 과립화 방법에는 주로 원심 분무 과립화, 압력 분무 과립화 및 2유체 스프레이 과립화가 포함됩니다. 압력 분무 과립화 균일한 Si3N4 분말을 함유한 슬러리를 고압 하에서 과립화 타워에 분사하여 분무하고, 열풍 흐름에 의해 액적이 구형 분말로 빠르게 건조되어 슬러리 내 다양한 성분의 응집 및 침전을 방지할 수 있습니다. 입자 표면의 용매 휘발 속도를 조절함으로써 규칙적인 입자 형태를 얻을 수 있으며, 입자 크기 분포가 균일하고 유동성이 좋으며 밀도가 적절한 분무 과립 분말을 포장할 수 있습니다. 따라서, 분말 충전 금형의 성능이 향상되고, 블랭크의 밀도와 균일성이 증가됩니다. 따라서 분무 과립화 분말의 느슨한 밀도가 Si3N4 세라믹 볼의 특성에 미치는 영향을 연구하기 위해 압력 분무 과립화 방법을 선택했습니다.
시험재료
Si3N4 분말(입자 크기 분포의 누적 부피 분율이 50%인 경우, 해당 입자 크기 D50=1.5μm, α-Si3N4 함량은 93%, 순도는 99.9%), Y2O3 분말(D50=1.8μm, 순도는 99.9%), Al2O3 분말(D50=2.2μm, 순도는 99.95%) 등
시료 준비
Si3N4∈Y2O3∈Al2O3= 92%∈4%∈4%(질량비)에 따라 볼밀에 혼합물을 첨가하고, 용매로는 무수에탄올을, 용매로는 Si3N4 볼을 사용하였다. 혼합 및 분산용 분쇄 매체, 혼합 시간은 24시간, Si3N4 볼과 혼합 분말의 질량비는 3:1이었습니다. 균일하게 혼합한 후, 슬러리의 고상 질량 분율은 55%이고 점도는 4000MPa·s입니다. 분무건조탑 입구온도와 분무판 직경을 조절하여 밀도가 다른 과립분말을 얻었다. Si3N4 분무 과립화 분말을 건식 프레스로 직경 8.731mm의 세라믹 펠릿으로 압축한 후 대기압 소결을 1850°C에서 수행하고 가열 속도는 3°/min, 유지 시간은 1.5h, 질소압은 9MPa였다. 준비 후 특성을 테스트했습니다.
결과
동일한 배치 슬러리를 사용하여 다양한 분무 과립화 공정으로 제조된 과립 분말의 스크리닝 분획 데이터 및 느슨한 밀도를 표 1에 나타내었습니다. 세라믹 펠렛 블랭크의 밀도, 소결 밀도, 굽힘 강도, 파쇄 하중, 파괴 인성 및 비커스 경도 밀도가 다른 분무 과립 분말로 압착된 세라믹 펠릿을 표 2에 나타내었다.
5# 과립 분말로 압축된 Si3N4 세라믹 볼의 기계적 특성이 가장 좋습니다. 너무 높거나 너무 낮은 느슨한 밀도는 분말의 프레싱 성능과 Si3N4 세라믹 볼 블랭크의 밀도에 영향을 미치므로 Si3N4 세라믹 볼의 기계적 특성에 영향을 미칩니다. 메커니즘은 느슨한 밀도가 압축 후 분무 과립 분말의 다공성에 직접적인 영향을 미치고 가스 배출이 어려워 소결 과정에서 입자와 물질의 이동 거리가 길어져 소결 치밀화에 도움이 되지 않는다는 것입니다.
5# Si3N4 분무 과립화 분말의 입자 형태는 고체이고 구형이다(도 1).
1# ~ 9# 스프레이 과립화 분말에 의한 Si3N4 세라믹 볼 GPS의 미세구조는 그림 2에 나타나 있다. 과립화 분말의 느슨한 밀도가 증가함에 따라 GPS 이후 Si3N4 세라믹 볼 내부의 기공 수가 처음에는 증가하다가 감소한다. , Si3N4 세라믹 볼의 밀도는 먼저 증가한 다음 감소합니다.
SEM은 기계적 성질이 가장 우수하고 기계적 성질이 불량한 Si3N4 세라믹 볼의 파쇄된 샘플의 미세구조 및 결정립 파괴 형태를 관찰하는 데 사용되었습니다. 그림 3에서 볼 수 있듯이 Si3N4 세라믹 볼의 밀도는 처음에는 증가하다가 과립 분말의 느슨한 밀도가 증가함에 따라 감소했습니다. 느슨한 밀도가 너무 높거나 너무 낮으면 입자 성장이 고르지 않고 내부 기공이 발생합니다.
결론
Si3N4 분말을 원료로 하고 Y2O3 및 Al2O3를 소결 첨가제로 사용하여 분무 과립 분말의 느슨한 밀도가 세라믹 볼 소결의 치밀화 및 기계적 성질에 미치는 영향을 분석하였다. 다음과 같은 결론이 도출되었다:
1) Si3N4 세라믹 볼 블랭크의 밀도는 먼저 증가한 다음 과립 분말의 부피 밀도가 증가함에 따라 감소합니다. 느슨한 패킹 밀도가 0.89g/cm3일 때 Si3N4 세라믹 볼은 가장 높은 치밀화도와 최고의 기계적 특성을 갖습니다.
2) 분무제립분말의 부피밀도가 0.89g/cm3일 때 형성된 Si3N4 세라믹 볼은 가장 작은 기공과 균일한 입자크기를 가지며 주로 입내파괴 형태를 취한다.
